家具中富馬酸二甲酯釋放量測定
發(fā)布時(shí)間：2025/9/9
GB/T 27717-2011 家具中富馬酸二甲酯含量的測定
GCMS18883 氣質(zhì)聯(lián)用儀測定家具中的富馬酸二甲酯的釋放量
引言
采用乙酸乙酯對(duì)試樣中的富馬酸二甲酯進(jìn)行超聲萃取。經(jīng)濃縮、定容和過濾萃取后，用 GCMS18883 氣質(zhì)聯(lián)用儀外標(biāo)法測定含量。
實(shí)驗(yàn)部分
實(shí)驗(yàn)條件：
進(jìn)樣口：200℃；進(jìn)樣方式：不分流，保持時(shí)間 0.7min；柱箱程序升溫：初始 50℃，保持 1min， 以 10℃/min 升溫至 150℃，保持 3min，再以 20℃/min 升溫至 220℃,保持 3min；接口溫度：240℃；載氣流速：1ml/min；離子源溫度：230℃ ；掃描方式：選擇離子掃描（m/z59、 85、113）
實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
精密度
市售標(biāo)樣用乙酸乙酯稀釋至 0.5μg/ml，連續(xù)進(jìn)樣 5 次，計(jì)算平均值和RSD，結(jié)果見下表，均在 10%以內(nèi)。
No | 保留時(shí)間 [min] | 響應(yīng) | 峰高 [ ] |
1 | 12.669 | 3438.498 | 1359.76 |
2 | 12.671 | 3642.821 | 1375.073 |
3 | 12.683 | 3228.513 | 1294.205 |
4 | 12.662 | 3721.636 | 1495.548 |
5 | 12.674 | 3429.846 | 1396.317 |
平均值 | 12.672 | 3492.263 | 1384.181 |
RSD | 0.06% | 5.58% | 5.27% |
0.5 μg/ml 標(biāo)樣譜圖
標(biāo)準(zhǔn)曲線
配制標(biāo)樣濃度 0.05、0.25、0.5.、1.0、2.5、5.0 μg/ml，分別測定相應(yīng)的峰面積， 以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果如下：
DMF | 校正方程： Y = 10322.0450X -1801.5659 相關(guān)系數(shù)：0.9959
標(biāo)準(zhǔn)曲線
?不同濃度標(biāo)樣譜圖疊加
結(jié)論：
采用舜宇恒平 GCMS18883 氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行了家具樣品種的富馬酸二甲酯的測定，數(shù)據(jù) 表明，該方法定量下限、精密度、準(zhǔn)確度滿足對(duì)目標(biāo)化合物檢測的要求。
